Кафедра фармацевтической и токсикологической химии
160019, г. Шымкент, площадь Аль-Фараби 1/1
Department of Pharmaceutical and Toxicological Chemistry
160019, Shymkent, 1/1 Al-Farabi Square
Кафедра фармацевтической и токсикологической химии
160019, г. Шымкент, площадь Аль-Фараби 1/1
Department of Pharmaceutical and Toxicological Chemistry
160019, Shymkent, 1/1 Al-Farabi Square
Айгуль Джумадуллаевна Серикбаева
Кафедра фармацевтической и токсикологической химии
160019, г. Шымкент, площадь Аль-Фараби 1/1
Aigul Dzhumadullayevna Serikbayeva
Department of Pharmaceutical and Toxicological Chemistry
160019, Shymkent, 1/1 Al-Farabi Square
Кафедра фармацевтической и токсикологической химии
160019, г. Шымкент, площадь Аль-Фараби 1/1
Department of Pharmaceutical and Toxicological Chemistry
160019, Shymkent, 1/1 Al-Farabi Square
Цель. Разработка методики жидкостной хроматографии для количественного определения сульфометоксазола и карбамазепина в сточных водах систем водоотведения и поверхностных водах г. Шымкента.
Материалы и методы. Использована система ультра высокоэффективной жидкостной хроматографии DIONEX UltiMate 3000 (США) с диодно-матричным детектором при длине волны поглощения 254 нм, в обращенно-фазовом варианте с подвижной фазой состава ацетонитрил-вода (40:60) и с колонкой Hypersil GOLD C8 150x2,1 мм 1,9 микрон, заполненной пористым ультраочищенным силикагелем, температура термостата колонки – 30 0С. Элюирование проводилось в изократическом режиме. Общее время анализа на 1 пробу – 30 мин, скорость потока подвижной фазы – 1 мл/мин. Время удерживания растворов стандартного образца карбамазепина было 3,612±0,1 мин, сульфаметоксазола – 6,910±0,1 мин.
Результаты и обсуждение. Разработана и валидирована методика обнаружения и количественного определения остатков лекарственных веществ в образцах воды методом УВЭЖХ-ДМД: коэффициент корреляции линейного регрессионного графика – 0,9999; относительное стандартное отклонение методики для сульфаметоксазола и карбамазепина между пробами внутри цикла – 0,0811-0,7354%, между циклами – 0,1660-1,6457%. Проведен мониторинг лекарственного загрязнения исследуемых водных объектов. При низких концентрациях обнаружены и количественно определены сульфаметоксазол и карбамазепин в сточных и поверхностных водах г. Шымкента. При соблюдении условий хроматографирования время удерживания карбамазепина составило 3,612±0,1 мин, сульфаметоксазола 6,910±0,1 мин, что соответствует времени удерживания растворов стандартных образцов.
Выводы. Коэффициент корреляции линейного регрессионного графика составил 0,9999. Относительная ошибка для карбамазепина находилась в пределах 0,0166-1,6457%, для сульфаметоксозола – в пределах 0,3888-0,8212%, что подтверждает высокую воспроизводимость разработанной методики, которая пригодна для дальнейших аналитических исследований.
По результатам исследования водных образцов обнаружены и определены количественные содержания карбамазепина и сульфаметоксазола в сточных и поверхностных водах г. Шымкента при первичном исследовании за осенний период. Результаты предварительных исследований являются основанием для дальнейших исследований сточных и поверхностных вод на наличие остатков лекарственных веществ с целью мониторинга экологической обстановки в регионе.
Aim. The development of a liquid chromatography method for the quantitative determination of Sulfamethoxazole and Carbamazepine in wastewater from sewage systems and surface waters of the city of Shymkent.
Materials and methods. The chromatographic system DIONEX UltiMate 3000 with diode-array detector at absorption wavelength of 254 nm, reversed-phase version with mobile phase of acetonitrile-water composition (40: 60) and with a Hypersil GOLD C8 150x2.1 mm 1.9 micron column filled with porous ultrapurified silica gel, the thermostat temperature of the chromatographic column was 30 0C. Elution was carried out in isocratic mode. The total analysis time for 1 sample was 30 min. The flow rate of mobile phase was 1 ml/min. The retention time of standard sample solutions of carbamazepine was 3.612±0.1 min, for sulfamethoxazole – 6.910±0.1 min.
Results and discussion. A validated method for the detection and quantification of drug residues in water samples using the UHPLC-DAD method has been developed: the correlation coefficient of the linear regression graph was 0.9999; the relative standard deviation of the method for sulfamethoxazole and carbamazepine between samples within a cycle was 0.08110.7354%, between cycles – 0.1660-1.6457%. Monitoring of drug contamination of the studied waste and surface waters were carried out. At low concentrations, sulfamethoxazole and carbamazepine were detected and quantified in waste and surface waters of the Shymkent city. Under chromatographic conditions, the retention time of carbamazepine was 3.612±0.1 min, of sulfamethoxazole – 6.910±0.1 min, which corresponds to the retention times of the standard sample solutions.
Conclusions. A method for the study of water samples for the content of pharmaceutical residues using HPLC-DAD was developed and validated: the correlation coefficient of the linear regression graph was 0.9999; the relative error for carbamazepine ranged from 0.0166% to 1.6457%, and for sulfamethoxazole from 0.3888% to 0.8212%, confirming the high reproducibility of the developed method, which is suitable for further analytical research.
Based on the results of the study of water samples, the quantitative content of carbamazepine and sulfamethoxazole in wastewater and surface waters of Shymkent was determined during the initial study in the autumn period. The results of preliminary studies form the basis for further research on wastewater and surface waters for the presence of pharmaceutical residues to monitor the ecological situation in the region.
The authors declare that there are no conflicts of interest present.